新中國第一顆硅單晶誕生記

• 2021-11-24 11:00:58來源：

近日，91歲的南開大學(xué)教授丁守謙“現(xiàn)身”2021中國半導(dǎo)體材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展峰會，通過視頻為一位“30歲的好友”——半導(dǎo)體材料分會慶生。

中國半導(dǎo)體材料行業(yè)是丁守謙一生的摯友。28歲那年，他帶著一群年輕的科研工作者，研制出我國第一顆硅單晶，并完成難度更高的硅單晶區(qū)熔、提純工作，一舉突破技術(shù)封鎖，敲開了我國通往信息時代的大門。

這顆直拉硅單晶的誕生地，是位于天津瑪鋼廠的601實驗所(中國電科46所前身)。20世紀(jì)50年代成立之初，除了兩間空的平房，那里一無所有。

當(dāng)時，美國人已做出了世界上第一塊集成電路，半導(dǎo)體技術(shù)很快在許多領(lǐng)域得到了應(yīng)用。中國的科技界不甘示弱，601實驗所開始了從石英石中制備硅的試驗研究。

但如何進(jìn)一步熔煉出硅單晶，尚無任何進(jìn)展。實驗所決定成立“物理提純組”，由28歲的丁守謙任組長，開始研制硅單晶及物理提純。幾名年輕科研人員迅速集結(jié)：南開大學(xué)研究生靳健和蔡載熙、北京大學(xué)畢業(yè)生雷衍夏、天津大學(xué)畢業(yè)生胡勇飛、中學(xué)物理老師張少華。

丁守謙回憶，“我們平均年齡不過30歲，只有一位年長者李性涵，曾任電池廠廠長，稱得上是能工巧匠”。

這支隊伍被笑稱為“游擊隊”，他們雖都是學(xué)物理出身，卻沒有一個學(xué)半導(dǎo)體專業(yè)的。而擺在他們面前的任務(wù)，就是將一堆灰黑色的硅粉變成高純度的硅單晶。

彼時的中國科技事業(yè)剛剛起步，1956年中央發(fā)出“向科學(xué)進(jìn)軍”的號召，隨后召開了新中國首次全國科技大會。這支年輕團(tuán)隊中的每個人，都盼望著能為國爭光。

他們開始自學(xué)。丁守謙前往書店搜集資料，只要見到有“硅”字的書就買。他翻遍了書店，只找到一本俄文版《半導(dǎo)體冶金學(xué)》和一本黃昆與謝希德合著的《半導(dǎo)體物理學(xué)》，如獲至寶。他又到南開大學(xué)物理系資料室埋頭查找資料，訂購?fù)馕目茖W(xué)期刊，以便及時了解各國發(fā)展動態(tài)和前沿科學(xué)。

沒有現(xiàn)成設(shè)備，他們就利用一臺廢棄的高壓變壓器，將石墨筒內(nèi)的硅粉加熱，使其變成了硅塊。丁守謙說，“盡管起初的硅塊因表層成為碳化硅而無法使用，但卻對后來演練提拉硅單晶發(fā)揮了作用”。

最難的是研制硅單晶爐，那是硅單晶拉制最關(guān)鍵的設(shè)備。“硅單晶爐是個什么樣子?我們誰也沒見過。”丁守謙說，當(dāng)時全國沒有一家單位有硅單晶爐，只有北京有色金屬冶金設(shè)計院有一臺鍺單晶爐，只可參觀，不許拍照記錄。

丁守謙到北京參觀回來后，憑記憶向大家傳達(dá)。他一邊說大家一邊分析討論，選修過制圖課的靳健就在一旁繪圖。不到半個月，一臺與丁守謙印象中的鍺單晶爐有些相似的硅單晶爐就制造出來了。

“但一試根本不行。”丁守謙說，團(tuán)隊只好改進(jìn)設(shè)計，推翻重來。

根據(jù)文獻(xiàn)， 高溫爐一般都是用惰性氣體氬氬作為保護(hù)氣體。找不到氬氣怎么辦，他們大膽采用氫氣作為保護(hù)氣體進(jìn)行試驗，但最終因太危險而放棄。后來買了一套真空系統(tǒng)，才解決了問題。

瑪鋼廠廠長宛吉春跑去科學(xué)院采購來一塊小小的硅籽晶，這塊唯一的硅籽晶，只有印刷廠的鉛字大小(約3×3mm)。他提醒大家，不到關(guān)鍵時刻決不能使用。

丁守謙他們先將硅塊磨成和硅籽晶一般大小，用它替代硅籽晶反復(fù)進(jìn)行模擬拉晶試驗，直到能穩(wěn)定拉出像小胡蘿卜一樣的硅復(fù)晶棒。

就這樣，拉制硅單晶所需的準(zhǔn)備工作終于全部就緒。

1959年正值新中國成立10周年。為了獻(xiàn)上一份生日賀禮，601實驗所物理提純小組將硅單晶的最終拉制時間，定在9月14日晚8時。

宛吉春將唯一一顆硅籽晶及高純度石英坩堝交給丁守謙，全組人齊聚實驗室。試驗開始，隨著硅單晶爐徐徐加溫，待硅粉全部變成硅熔液后，負(fù)責(zé)拉制的張少華輕輕放下籽晶，慢慢提拉、放肩，直至出現(xiàn)3條棱線，隨后又顯現(xiàn)出三個對稱的小平面，這是他們演練時從未見到過的，是硅單晶無疑!

可正當(dāng)晶體被拉到3厘米左右長時，馬達(dá)忽然出現(xiàn)故障，停轉(zhuǎn)了。小組立刻改用人工轉(zhuǎn)動……待單晶冷卻后，丁守謙等人仔細(xì)觀察，只見一個黑褐色的單晶體見棱見角，三個晶面閃閃發(fā)光。

那正是他們?nèi)账家瓜氲囊活w完整的硅單晶，我國第一顆硅單晶!

后來，經(jīng)過檢驗鑒定，那是一顆純度為3個9(即99.9%)的硅單晶。一個歷史性的成果就此誕生。全國各地的科研工作者和專家教授都前來參觀。

丁守謙和他的小組并沒有停下腳步，依舊吃住在實驗室，日夜奮戰(zhàn)。他們知道，按照國外的科技資料，硅單晶的純度起碼要達(dá)到5個9(即99.999%)，才能派上用場。丁守謙與靳健、蔡載熙馬不停蹄地開始了相關(guān)研究。

眼下是另一座新的險峰。“那個時候，硅單晶區(qū)熔提純只有美國的貝爾實驗室和西德西門子公司的科學(xué)家做過。英、日、蘇等國也都在仿制，并沒有現(xiàn)成的資料能夠給我們指導(dǎo)。”丁守謙說。

進(jìn)行硅單晶提純，首先需要一臺高頻爐。這可讓他們傷透了腦筋。一張大理石餐桌給了他們靈感，年輕科研工作者把大理石桌面做成了電容的絕緣介質(zhì)。

但是，問題并沒有得到完全的解決。“高壓加大一點，硅棒一化就一大片，流了下來;高壓加小了，硅棒又熔化不了。”丁守謙重新閱讀了研究生時代最喜歡讀的一本書——維納的經(jīng)典著作《控制論》，再參考錢學(xué)森的《工程控制論》，運用這些原理發(fā)現(xiàn)采用小電感大電容可建立自穩(wěn)區(qū)，最后決定將盤香型線圈改成只有兩匝，將它砸扁些，并加大內(nèi)部進(jìn)行水冷的速度及雙層石英管內(nèi)的水冷速度，這樣就能形成穩(wěn)定的熱場分布，構(gòu)成一個人機(jī)自動控制系統(tǒng)。

1960年秋，在一次又一次的反復(fù)改良和試驗之后，他們得到了一根純度達(dá)到7個9(即99.99999%)的硅單晶，這也是我國第一根區(qū)熔高純度的硅單晶。

1961年秋，由國防科委和國家科委聯(lián)合舉辦的“全國硅材料研討會”在北京舉辦。宛吉春帶著純度為7個9的硅單晶赴會，在專業(yè)領(lǐng)域再次引起轟動。聶榮臻元帥聞知此事后笑著說：“這可是游擊隊打敗了正規(guī)軍!”

中科院半導(dǎo)體專家鑒定后認(rèn)為，601實驗所1960年生產(chǎn)的產(chǎn)品純度，已相當(dāng)于美國1953年時的水平，技術(shù)差距縮小到7-8年。它使中國成為繼美國和蘇聯(lián)之后，世界上又一個可以自己拉制硅單晶的國家。

60多年過去了，丁守謙見證著我國半導(dǎo)體材料行業(yè)的奮斗歷程和飛速發(fā)展。如今91歲的他仍然堅持科研工作，他感慨道：“作為老一輩，既為我們的過去驕傲，也為今天的你們感到驕傲!”

標(biāo)簽： 半導(dǎo)體材料

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